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    南京傳滴儀器設備有限公司 南京特愛得儀器設備有限公司
    Nanjing Chuan-Di Instrument & Equipment CO., LTD. Nanjing Teai-de Instrument & Equipment CO., LTD.
    (原中國科學院南京土壤研究所技術服務中心傳感器、儀器設備部)

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    MIA-6(原FJA-1)型常規分析儀器工站、FJA-2型微機控制自動滴定系統測定硫醇硫

    MIA-6(原FJA-1)型常規分析儀器工作站、FJA-2型微機控制自動滴定系統測定硫醇硫
    使用說明
    下載儀器操作說明書(平滑曲線滴定法)
    下載儀器操作說明書(硫醇硫專用滴定法)
    關鍵詞MIA-6或FJA-2、國標GB/T 1792-88、用硫醇硫電極作為指示電極,pH玻璃電極作參比電極。
    一 概述
      滴定分析法是常規化驗室中最常用的精密分析方法之一,國標GB/T 1792-88規定了用電位滴定法測定無硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中的硫醇硫。工作站能實現自動滴定、自動計算出百分含量。因此該工作站對評價噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油的氣味、對燃料系統橡膠部件的影響程度及對燃料系統腐蝕性能的研究具有重要的實用意義。
    二 方法原理
    1 根據GB/T 1792-88提供的測試方法
      將無硫化氣試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中,用硝酸銀醇標準溶液進行電位滴定,用pH玻璃電極作參比電極,硫醇硫電極作為指示電極,二電極之間的電位突躍指示滴定終點。在滴定過程中,硫醇硫沉淀為硫醇銀。
    2 標準溶液的配制
     (1) 0.1mol/L碘化鉀標準溶液的配制:在水中溶解約17g(稱準至0.01g)碘化鉀,并在容量瓶中用水稀釋至1L,計算精確的摩爾濃度。
     (2) 0.1mol/L硝酸銀醇標準溶液的配制:在100mL水中溶解17g硝酸銀,用異丙醇稀釋至1L。儲存在棕色瓶中,每周標定一次。標定的方法如下:量取100mL水于200mL燒杯中,加入6滴硝酸,煮沸5min,趕掉氮的氧化物。待冷卻后準確量取5mL0.1mol/L碘化鉀標準溶液于同一燒杯中,用硝酸銀醇標準溶液進行電位滴定,計算精確的摩爾濃度。
     (3) 0.01mol/L硝酸銀醇標準溶液的配制:在10mL0.1mol/L硝酸銀醇標準溶液于100mL棕色容量瓶中,用異丙醇稀釋至刻度。有效期不超過3天,若出現渾濁沉淀,必須另配。在有爭議時,需當天配制。
     (4) 滴定溶劑:通常汽油中含分子量低的硫醇,在酸性滴定劑中容易損失,應采用堿性滴定溶劑,噴氣燃油、輕柴油中含分子量較高的硫醇,用酸性滴定溶劑,則有利于在滴定過程中更快達到平衡。
      堿性滴定溶劑的配制:稱取2.7g結晶乙酸鈉或1.6g無水乙酸鈉,溶解在25mL無氧水中,注于到975mL異丙醇中。
      酸性滴定溶劑的配制:稱取2.7g結晶乙酸鈉或1.6g無水乙酸鈉,溶解在20mL無氧水中,注于到975mL異丙醇中,并加4.6mL冰乙酸。
      詳見國標GB/T 1792-88 餾分燃料中硫醇硫測定法(電位滴定法)中 4.2。
    3 試樣的測定
      吸取或稱取無硫化氫試樣20-50mL,置于裝有100ml滴定溶劑的200mL燒杯中,立即將燒杯放置在電磁攪拌器上,插入電極,使電極端部浸入溶劑中工作站的滴定管中吸滿0.01mol/L硝酸銀醇標準溶液,滴定頭插入燒杯中液面下,攪拌速度適當(既劇烈,而又不飛濺)。

    三 系統的組成及應用軟件
      該系統由工作站主機、PC機、20個應用軟件、攪拌器、pH電極和硫醇硫電極等組成。
      本系統是采用“平滑曲線電位滴定法”測定硫醇硫。平滑曲線電位滴定法是每次添加等量的滴定劑后,采用電位平衡技術,采集相對應的電位值,并邊滴定邊繪制滴定曲線,利用五點三次平滑公式對數據進行平滑,擬合滴定曲線,然后利用一次導數的最大值(在終點區內)來自動判別滴定終點。當滴定曲線(最后一個終點)超過終點時,自動停滴或人工中斷滴定,這時工作站馬上重新繪制滴定曲線,顯示測量結果。又能調整終點和人工產生終點。
      為了便于對滴定過程的研究,程序可以提供完整的數據輸出,包括滴定曲線、導數曲線、滴定劑發送曲線、等當點的滴定劑體積和滴定參數,還可打印測量點的體積V、電位量E、一次導數和二次導數的數據表等。

    四 操作
      用鼠標器單擊菜單中的【平滑曲線電位滴定法】進入分析程序,按下列步驟進行操作:
    1. 鍵入操作者姓名(英、中或拼音),單擊【確定】。
    2. 測量方式(選擇“單次”或“循環”);采樣方式(平衡時間:秒、電位誤差:0.5~1mV),單擊【確定】。
    3. 選擇濃度單位。
    4. 設置電位滴定條件。確定最大終點數、最大滴定體積、是否求百分含量、輸入相應終點的分子量32.06克和方法常數1,使用【刪除】按鈕進行修改。單擊【確定】。
    4. 進入測量:首先開啟攪拌器,單擊工具欄中選擇“測量”,輸入樣品號(如果空白樣品,則選擇空白樣品),輸入樣品體積,滴定劑濃度,初始添加體積(不能為0),單擊【滴定】。邊滴定邊繪制滴定曲線,到達終點后自動停止滴定,自動顯示測量結果。
      如果由于不滿足終點自動仃止的條件不能自動仃滴時,可進行人工仃滴。

    四 注意事項
    (1)計算機中的軟件不得隨便更改和刪除,否則會造成系統不能正常工作。
    (2)pH玻璃電極雖是參比電極,但仍插入指示電極插座中,硫醇硫電極插入參比電極插座中,否則將不穩定而無法工作。
    (3)在滴定時,滴定管的管道中不應該有氣泡放出,同時要求攪拌均勻,否則容易出現假終點。在出現假終點時,可以單擊功能鍵,用調整終點、繼續滴定和人工添加終點等功能來處理。
    (4)當所要的S形滴定曲線已經出現,但由于某種原因不能自動判別終點時,可以單擊功能鍵,用人工添加終點功能求出滴定結果。
    (5)滴定劑的初始體積和每次添加的體積通常為0.1mL比較合適。如果每次添加的體積太小,易出假終點。但求空白時初始體積和每次添加的體積應為0.01mL。

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