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  • 南京傳滴儀器設備有限公司 南京特愛得儀器設備有限公司
    Nanjing Chuan-Di Instrument & Equipment CO., LTD. Nanjing Teai-de Instrument & Equipment CO., LTD.
    (原中國科學院南京土壤研究所技術服務中心傳感器、儀器設備部)

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    MWD-2
    型微波通用消解裝置

    (MWD-1MWD-2微波通用消解裝置是我中心開發和生產的產品)

    當今影響化學分析速度的關鍵在前處理,而樣品消解最化時間,通常需要數小時至數十小時。MWD-2微波通用消解裝置能解除您的煩惱。
    主要特點:

    * 樣品在微波作用下,靠加熱物質分子的高速振動,發生劇烈的碰撞而產生高熱。因此樣品內外同時加熱,省時省電,通常消解一批樣品(8~12個)只要幾分鐘到二十多分鐘。
    *采用敞開式或半敞開式消解樣品。樣品放在聚四氟乙烯消解室中消解,由抽氣泵排泄煙霧,由吸收裝置吸收樣品消解時產生的煙霧與水氣(本機附件),防止污染環境,改善工作條件,不會發生爆炸現象。
    不使用高壓裝置,消解結束后不需要等待減壓時間。
    * 微電腦控制功率和時間(微波輸出功率為800W,按百分數來調節大小,定時范圍從1~99分99秒),對不同的樣品可設置不同的消解條件,操作方便,重現性好。
    * 原MWD-1型微波通用消解裝置是采用轉盤式的微波爐,現MWD-2型微波通用消解裝置是采用轉波式的微波爐,效果比原來的更好。
    * 提供土壤中N、P、K及有機質等最佳消解條件,并提供其它項目樣品消解條件和測定咨詢服務。
    配置:
    微波爐(輸出800W)、聚四氟乙烯消解室、消解室抽氣接口、30ml聚四氟乙烯坩堝(10個)、2500ml抽氣瓶(3只)、50ml三角瓶(10只)、彎頸小漏斗(10只)、抽氣泵、抽氣管(3根)、抽氣瓶塞接頭(3個)。

    報價:不含稅價為19900元/套。


    微波消解土壤樣品測定結果的比較

    樣品號
    GSS—1
    GSS—3
    GSS—8

    原值
    本法

    有機質
    3.08
    N
    0.177
    P
    0.074
    K
    2.16
    有機質
    1.13
    N
    0.069
    P
    0.032
    K
    2.54
    有機質
    0.52
    N
    0.030
    P
    0.078
    K
    2.43
    1
    2
    3
    平均值
    標準差
    變異系數%
    3.01
    2.97
    2.98
    2.99
    0.021
    0.69
    0.174
    0.173
    0.174
    0.174
    0.0006
    0.30

    0.076
    0.080
    0.078
    0.078
    0.002
    2.6

    2.16
    2.15
    2.17
    2.14
    0.036
    1.68
    1.13
    1.11
    1.10
    1.11
    0.015
    1.4
    0.069
    0.069
    0.068
    0.069
    0.006
    0.80
    0.034
    0.031
    0.032
    0.032
    0.0015
    4.7
    2.48
    2.50
    2.52
    2.50
    0.02
    0.80
    0.56
    0.51
    0.54
    0.54
    0.025
    4.68
    0.029
    0.034
    0.032
    0.032
    0.0025
    7.9
    0.078
    0.077
    0.079
    0.078
    0.001
    1.3
    2.43
    2.41
    2.44
    2.43
    0.015
    0.6

    注:有機質采用K2Cr2O7—H2SO4法;N采用K2Cr2O7—H2SO4法;P,K為HF—H2SO4—HCLO4法。

     

     

     

    微波消解裝置的原理和應
    分析測定儀器的迅速發展,使測定速度大大加快。然而使用這些儀器進行分析測定前,都必須把樣品制成溶液。目前廣泛使用的樣品分解方法,無論是干灰化法、濕消化法和熔融法,都存在著耗時,耗能源,試劑用量大,易造成交叉污染,易造成揮發元素的損失,難溶元素的不易消解提取,設備含量大。因此,尋求一種快速、成本低、易于自動化控制、適合儀器快速測定需要的溶樣方法,已成為分析化學工作者迫切需要解決的課題。
    1974年S·A·Hesek等人開始引進微波爐應用于實驗室。而后人們將此技術應用于生物、礦物和金屬樣品的消解上,并與AAS和ICP儀器相結合,取得了快速而滿意的結果。經過人們長期研究,這一技術取得了突破性的進展,引起了廣泛而強烈的反響。國內也開始了微波爐在溶樣上的應用。目前,國外微波爐溶樣技術已廣泛應用于地質、冶金、煤炭、石油、藥材、食品、醫藥和生物等領域的分析。國外這種分析設備極其昂貴。因而開發這項技術,必將得到廣泛的應用。
    一、基本原理
      微波是指電磁波譜中位于遠紅外線與無線電波之間的電磁輻射。其頻率范圍通常自300兆赫開始一直至無線電波的最高極限頻率為止(紅外線下端)。相當于在這個頻率范圍的波長在1米以下。微波爐使用的頻率一般為2450兆赫,位于分米波段下端,接近厘米波段。它是一種特殊的能源。傳統的加熱技術,都是先加熱物體表面,然后熱能“由表及里”,即所謂的“外加熱”,微波加熱是靠頻率為2450兆赫的微波,具有較強的穿透能力,可以穿透約1英寸的厚度,滲入到加熱物體的內部。使加熱物內部分子間產生劇烈振動和碰撞。由于微波頻率相當高,這種碰撞每秒鐘發生幾十億次,從而導致加熱物體內部的溫度激烈升高,即所謂“內加熱”,這樣,溶樣時在樣品表面層和內部在不斷攪動下破裂、溶解,、不斷產生新鮮的表面與酸反應,促使樣品迅速溶解。
      由于微波輻射消除了通常的熱導,因此微波溶解具有以下獨特的優點:
    (1)被加熱物質里外一起加熱,瞬間可達高溫,熱能損耗少,利用率高。因加熱從介質本身開始,設備基本上不吸收微波能,同時裝有良好的排煙裝置,避免了環境高溫,改善了勞動條件。
    (2)微波穿透力強,加熱均勻,對某些難溶樣品的分解尤為有效。例如,對鋯英石,用微波加熱僅20分鐘或2小時,便可分解完全。
    (3)傳統加熱都需要相當長的預熱和升溫時間。微波加熱在微波啟動10—15秒便可奏效。溶解時間極大縮短。一般比經典加熱溶樣快4—200倍。
    (4)微波溶樣可促使整個分析易于實現自動化。

    二、設備
      實驗室專用微波爐設備的主要要求和性能
    (1) 爐腔壁必須涂以耐酸腐蝕的材料或裝有防護罩,并與電子線路隔離,以防腐蝕損壞。目前微波爐腔壁和電子元器件均采用中噴涂TeflonFEP(聚四氟乙烯——氟化乙丙烯),以防腐蝕。
    (2) 爐腔內必須有良好的排氣裝置,其排氣量約為100立方尺/分,以防酸霧滯留在爐腔內。
    (3) 由于微波爐輻射是靠波導管傳遞,具有方向性。因此能接受到微波的區域,其溫度升高快速。所謂存在“熱點”,使加熱不均勻。為使加熱均勻,爐內需裝有園盤傳送臺。加熱物放在園盤傳送臺上轉動中加熱,使每個加熱物都能均勻地接受到微波輻射。
    (4) 必須有穩定的功率輸出和適當的功率調節裝置。以控制加熱的最佳條件。功率的不穩定,主要由微波輻射反射回磁控管改變它的溫度所引起。為此,國外產品例如CEM公司的微波爐中裝有一種非互易性鐵氧和靜磁場裝置。以防止反射波損壞磁控管,使功率輸出穩定,同時延長了磁控管的使用壽命。提高了消化過程的重現性。
    (5) 必須具有微電腦控制。消化所需時間、功率可以預先輸入系統的記憶程序中,按程序自動進行樣品消解。
    目前國內尚無定型的實驗室專用微波爐產品。我所技術服務中心制造的MWD—1型微波消解系統,是微機控制的微波爐。包括帶有樣品加熱轉盤的消解室,加熱轉盤上按外圓周可放6—8個100ml三角瓶或8—10個30ml聚四氟乙烯坩堝。泵排煙裝置。加熱功率800瓦,最大記時為99分99秒,設有樣品預熱功能,此功能已預調好三號火力。定時與正常加熱一樣。
      國外微波爐的應用日見廣泛,最常見的是美國國家標準局(NBS)與CEM公司合作開發生產的MDS—81D微波消解系統。但價格昂貴,據報價,每臺約為1萬多美元,是一般用戶難以承受的。

    三、注意事項
    1、 微波爐不能空載或近似空載操作,如此就有大量的微波輻射被反射回波導管,從而可能損壞磁控管。在少量樣品操作時,可在轉盤中心置一盛有100ml水的燒杯。
    2、 任何情況下,都不能在開著爐門時或爐壁破損時,試著啟動微波爐。這樣會有大量微波泄漏,嚴重損壞人體健康。
    3、 嚴禁使用金屬容器進行樣品消解,因微波輻射到金屬時會迸出火花和反射電磁波,使樣品無法加熱,也不能使用窄頸的玻璃器皿如容量瓶,以免因氣體來不及外溢,內部壓力聚增,而使瓶子爆裂。
    4、 必須使用微波能穿透的,不吸收或很少吸收微波的,并有一定耐熱程度的容器材料,進行樣品消解,如玻璃、聚四氟乙烯等材料制成的容器。
    5、 進行樣品消解時,必須先開啟排氣設備,消解完畢時,要繼續排氣幾分鐘,然后取出樣品容器。這樣可有效地防止酸霧污染工作環境。
    6、 如用密封罐溶樣品,要使用耐壓的密封罐,根據CEM公司試驗,容器內壓可高達200磅/平方英寸。因此密封罐必須具有安全閥裝置,此閥定壓在120磅/平方英寸,以便高于或低于120磅/平方英寸時打開或關閉密封罐,以防爆炸。

    四、微波爐溶解的應用
      微波溶解技術已廣泛應用于環境、生物、地質、冶金及其它物料的分析。測定了包括Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cu、Co、Cr、Ce、Fe、Hg、I、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Po、S、Se、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、Tl、V、W、Zn、稀土元素和N及有機質含量。
    1、生物樣品的消解
      生物樣品一般采用干灰化或濕法消解。前者溫度高于450℃,揮發元素(如Se、Hg、As、Sb、Sn、Te等)易損失,有時又可為硅酸鹽脫水后的SiO2所包裹,造成元素的損失。后者耗時、勞動強度大,易引起沾污,痕量元素的損失也難以避免。微波爐消解則顯得十分理想?捎肏NO3—HClO4消解牙齒、旗魚樣只需三分鐘。人們也用HNO3—HCl和HNO3—H2O2消解美國國家標準局標準參考樣桔樹葉、面粉、菠菜、西紅柿、米粉和混合飲食等十幾種標準物質和糞便樣,用ICP測定了8—9個元素,結果與推薦值相一致,回收率分別達92—104%和91.3—114%。國外有人系統地研究了在微波爐中用王水、HF消解生物樣品和其它樣品,測定了25種元素,除Cr和Pb損失較大外,均獲令人滿意的結果。不需預灰化,完全消解只需三分鐘,能應用于常規分析中。
    2、土壤、地質環境樣品的消解
      可以將微波加熱用于地質樣品的消解。如采用王水—HF消解巖石、土壤、河流沉積物、煤、飛灰等樣品,溶解三分鐘,測定其中元素。煤、飛灰中Ba、Ti、Cr量偏低,其它元素結果的偏差都小于5%。
      CEM公司已研究開發出微波凱氏氮消化系統。據此可進行土壤中N的消化測定。我們用本所技術服務中心研制的MWD—1型微波爐進行了用凱氏消化法、硫酸—重鉻酸鉀消化法和H2SO4—HF—HClO4消化法測定土壤中N的試驗。都取得相當好的結果。而H2SO4—HClO4消化法同時可測P、K,其結果也令人滿意。丘林法測定土壤中的有機質、過去用油浴、洪箱等加熱。需要等待加熱到180℃,恒溫加熱5分鐘。然后再從試管洗出滴定。耗時、耗電、不易控制溫度和時間,不能做到即時消化,用微波爐消化、省時、省電,可做到即時消化,加熱過程由微電腦控制,重現性得到保證。表1為用MWD—1消化測定的有機質、N、P、K的結果。

    表1 微波消解土壤樣品測定結果的比

    樣品號
    GSS—1
    GSS—3
    GSS—8

    原值
    本法

    有機質
    3.08
    N
    0.177
    P
    0.074
    K
    2.16
    有機質
    1.13
    N
    0.069
    P
    0.032
    K
    2.54
    有機質
    0.52
    N
    0.030
    P
    0.078
    K
    2.43
    1
    2
    3
    平均值
    標準差
    變異系數%
    3.01
    2.97
    2.98
    2.99
    0.021
    0.69
    0.174
    0.173
    0.174
    0.174
    0.0006
    0.30

    0.076
    0.080
    0.078
    0.078
    0.002
    2.6

    2.16
    2.15
    2.17
    2.14
    0.036
    1.68
    1.13
    1.11
    1.10
    1.11
    0.015
    1.4
    0.069
    0.069
    0.068
    0.069
    0.006
    0.80
    0.034
    0.031
    0.032
    0.032
    0.0015
    4.7
    2.48
    2.50
    2.52
    2.50
    0.02
    0.80
    0.56
    0.51
    0.54
    0.54
    0.025
    4.68
    0.029
    0.034
    0.032
    0.032
    0.0025
    7.9
    0.078
    0.077
    0.079
    0.078
    0.001
    1.3
    2.43
    2.41
    2.44
    2.43
    0.015
    0.6

    注:有機質采用K2Cr2O7—H2SO4法;N采用K2Cr2O7—H2SO4法;P,K為HF—H2SO4—HCLO4法。

    3、其它
       微波爐加熱還可用于研究天然物料中不同結合形態的金屬?捎糜阡撝袖X的溶解,用HNO3—HCl—HF微波消解只需80秒鐘。微波溶解還特別適于低溫焊料,非鐵基耐熱合金,硅酸鹽材料等。用砂浴或電熱板溶解超耐熱合金往往需要2—3天。微波溶解僅5分鐘。

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